Metalografi ve Numune Hazırlama

Metalografide işin ağırlığı mikroskopta değil, hazırlıktadır

Bakalite alınmış numune: dağlanmış tane yapısı ve parlatılmış yüzey, hazırlama kademeleri

Metalografi, bir metalin iç yapısını hazırlanmış bir kesit üzerinde inceleme disiplinidir. Mikroyapı; bileşimi, uygulanmış ısıl işlemi, imalat geçmişini ve hasara giden yolu aynı anda taşır. Ancak bu bilgiye ulaşmak, kesitin malzemeyi gerçekten temsil etmesine bağlıdır: yanlış yerden alınmış, kesilirken yanmış ya da kötü parlatılmış bir numune, mikroskop ne kadar iyi olursa olsun yanlış cevap verir.

1.Giriş: Mikroyapı Neyi Söyler?

Metalografi, bir metalin iç yapısını hazırlanmış bir kesit üzerinde inceleme disiplinidir. Mikroyapı; malzemenin bileşimini, uygulanmış ısıl işlemi, imalat geçmişini ve hasara giden yolu aynı anda taşır. Pratikte metalografiye şu sorularla gidilir: Isıl işlem doğru yapılmış mı? Tane boyutu şartnameye uygun mu? Yüzeyde dekarbürizasyon var mı? Sertleştirilmiş tabaka ne kadar derin? Bu çatlak nereden başlamış?

Bu soruların cevabı, incelenen kesitin gerçekten malzemeyi temsil etmesine bağlıdır. Yanlış yerden alınmış, kesilirken yanmış ya da kötü parlatılmış bir numune, mikroskop ne kadar iyi olursa olsun yanlış cevap verir. Bu nedenle metalografide işin ağırlığı mikroskopta değil, hazırlıktadır.

Temel ilke: Her hazırlama kademesi, bir öncekinin bıraktığı deformasyon tabakasını kaldırmak zorundadır. Kaldıramazsa, o hasar sonraki kademelerde yüzeyin altında saklanır ve dağlama sonrası "gerçek mikroyapı" sanılan şey aslında hazırlama artefaktı olur.

2.Numune Alma ve Kesme

Numunenin nereden ve hangi yönde alındığı, sonucun yarısıdır:

  • Hasar incelemesinde: numune kırık yüzeye dik ve çatlak başlangıcını içerecek şekilde alınır; mümkünse aynı parçadan sağlam bir referans kesiti de alınır.
  • Üretim kontrolünde: standardın tarif ettiği yerden; ıslah parçalarında yüzey ve çekirdek birlikte görülecek şekilde.
  • Yön: Boyuna kesit haddeleme/dövme akış çizgilerini, bant yapısını ve inklüzyon uzamasını gösterir; enine kesit tane boyutu, tabaka derinliği ve dekarbürizasyon için uygundur. Şüphede kalınırsa ikisi birden alınır.
kırık yüzey hasarlı bölge kırığa dik kesit sağlam referans karşılaştırma için boyuna kesit — akış çizgileri, bant yapısı enine kesit — tane, tabaka
Şekil 1 — Numune alma: hasar incelemesinde kırık yüzeye dik kesit ve aynı parçadan sağlam referans; kesit yönü incelenecek özelliğe göre seçilir. (SAE Mühendislik özgün çizimi.)

Kesme, numuneye verilen ilk ve en derin hasardır. Kurallar nettir: bol soğutma sıvısıyla, uygun sertlikte aşındırıcı diskle, düşük ilerleme ile kesilir. Testere, taşlama taşı veya alevle kesme mikroyapıyı değiştirir. Kesme sırasında yanan bir yüzey, sonradan yapılan hiçbir işlemle düzeltilemez — o numune atılır.

3.Bakalite Alma

YöntemKoşulNe zaman
Sıcak (pres)≈150–180 °C, 20–30 MPa; fenolik, epoksi veya diallil ftalat reçineHızlı ve boyutsal düzgün; ısıya duyarlı olmayan numuneler
Soğuk (döküm)Oda sıcaklığı; epoksi (vakum altında emdirme yapılabilir)Isıl işlemi bozulabilecek, gevrek, gözenekli veya kaplamalı numuneler
  • Kenar koruması: Yüzey tabakası, kaplama veya dekarbürizasyon ölçülecekse kenarın yuvarlanmaması gerekir. Çözüm: sert dolgulu reçine, numunenin yanına destek parçası koymak ya da kenarı kaplamak.
  • İzlenebilirlik: Numune numarası bakalitin üzerine kazınır. Numarasız numune, raporda kanıt değildir.

4.Zımparalama ve Parlatma

Hazırlama, giderek incelen aşındırıcılarla bir önceki kademenin hasarını kaldırma zinciridir:

deformasyon tabakası kesme P120 P400 P1200 3 µm 1 µm / OPS en derin hasar ihmal edilebilir hazırlama kademesi
Şekil 2 — Her kademe, bir öncekinin bıraktığı deformasyon tabakasını kaldırır. Bir kademe atlanırsa hasar yüzeyin altında kalır ve dağlamadan sonra yanıltıcı bir yapı olarak görünür. (SAE Mühendislik özgün çizimi, şematiktir.)

Zımparalama

  • SiC kağıtlarla kademeli: tipik olarak P120 → P240 → P400 → P800 → P1200 → P2500; su ile soğutularak.
  • Her kademede numune 90° döndürülür ve bir önceki kademenin çizikleri tamamen kaybolana kadar zımparalanır. Bu, "kademe bitti mi?" sorusunun tek güvenilir ölçütüdür.
  • Aşırı bastırma, ısı ve derin deformasyon üretir; kağıt köreldiğinde değiştirilir.

Parlatma

  • Elmas süspansiyonla kademeli: 9 µm → 3 µm → 1 µm; uygun çuha ve yağlayıcı ile.
  • Son kademede 0,05 µm alümina veya OPS (kolloidal silika) kullanılır; OPS hafif kimyasal etkisiyle çok temiz yüzey verir ancak kuruyunca kristalleşip numuneyi kirletir — işlem sonunda mutlaka yıkanır.
  • Yumuşak malzemelerde (alüminyum, bakır, kurşun) aşırı parlatma relief (kabartı) yaratır; sert fazlar yüksekte kalır.

5.Dağlama ve Reaktifler

Parlatılmış yüzey aynadır; faz ve tane sınırları ancak dağlama ile görünür hâle gelir. Dağlayıcı, incelenecek yapıya göre seçilir — yanlış reaktif, aradığınız detayı hiç göstermez:

ReaktifBileşim (tipik)Kullanım / ortaya çıkardığı
Nital%2–5 HNO₃ + etanolKarbonlu ve düşük alaşımlı çelik; ferrit tane sınırı, perlit, martenzit, beynit
Pikral%4 pikrik asit + etanolSementit ve perlit ayrıntısı, küreselleştirilmiş yapı; ferrit sınırlarını açmaz
Villella1 g pikrik asit + 5 mL HCl + 100 mL etanolMartenzitik paslanmaz, temperlenmiş martenzit, karbürler
Marble4 g CuSO₄ + 20 mL HCl + 20 mL suÖstenitik paslanmaz ve nikel esaslı alaşımlar
Kalling No.25 g CuCl₂ + 100 mL HCl + 100 mL etanolDupleks paslanmaz, Ni esaslı süperalaşımlar
Keller2,5 mL HNO₃ + 1,5 mL HCl + 1 mL HF + 95 mL suAlüminyum alaşımları; tane yapısı ve intermetalikler
Kroll2 mL HF + 6 mL HNO₃ + 92 mL suTitanyum ve alaşımları; α/β yapısı
Oksalik asit (elektrolitik)%10 oksalik asit, 6 VPaslanmazda karbür çökelmesi / hassaslaşma taraması
Beraha (renk)Sodyum metabisülfit esaslıFaz ayrımı: ferrit/martenzit, dupleks fazlar renkli görünür
Güvenlik: Pikrik asit kuruduğunda patlayıcıdır ve nemli saklanır; HF ciltte derine işler ve kalsiyum glukonat jeli olmadan çalışılmaz; tüm asit işlemleri çeker ocakta, uygun eldiven ve gözlükle yapılır. Dağlayıcılar daima asit suya sırasıyla hazırlanır.

Dağlanmadan bakılması gereken durumlar da vardır: küresel grafitli dökme demirde nodülerite ve grafit sayımı parlatılmış (dağlanmamış) yüzeyde yapılır; ferrit/perlit oranı için aynı numune sonra nital ile dağlanır. İnklüzyon değerlendirmesi de dağlanmamış yüzeyde yapılır.

6.İnceleme ve Görüntüleme

  • Büyütme seçimi: Tane yapısı 100–500×, karbür ve ince yapı 500–1000×; tabaka derinliği düşük büyütmede, mikro ayrıntı yüksek büyütmede ölçülür. Her görüntüye ölçek çubuğu konur.
  • Aydınlatma teknikleri: Karanlık alan çatlak ve gözenekleri öne çıkarır; polarize ışık anizotropik fazlarda (grafit, α-Ti) işe yarar; DIC yükseklik farklarını görünür kılar.
  • SEM'e ne zaman? Işık mikroskobunun çözemediği ölçek (striasyon, dimple, ince çökeltiler) ve element analizi (EDS) gerektiğinde. Kırık yüzey incelemesi için Teknik Yayınlar No.6'ya bakılabilir.

7.Nicel Metalografi

Mikroyapı yalnız tarif edilmez, ölçülür. Ölçümün standarda bağlanması, raporu tartışmadan çıkarır:

planimetrik: daire içindeki tane sayısı lineal kesişim: çizgi başına sınır ölçek çubuğu
Şekil 3 — Tane boyutu ölçümünün iki klasik yolu: planimetrik (Jeffries) sayım ve lineal kesişim. Her görüntüde ölçek çubuğu zorunludur. (SAE Mühendislik özgün çizimi, şematiktir.)
ÖlçümStandartNot
Tane boyutu (G sayısı)ASTM E112 · ISO 643Planimetrik veya lineal kesişim; görüntü analizi için ASTM E1382
Faz oranı (ör. ferrit/perlit)ASTM E562Nokta sayım yöntemi; istatistiksel hata birlikte verilir
İnklüzyon içeriğiASTM E45 · ISO 4967Dağlanmamış yüzeyde; A/B/C/D tipleri ayrı raporlanır
Dekarbürizasyon derinliğiISO 3887Enine kesitte; serbest ferrit ve kısmi dekarbürizasyon ayrımı
Sertleştirilmiş tabaka derinliğiEN ISO 18203Mikrosertlik profili; sınır sertliği tanımlanır (bkz. No.7)
Küresel grafit yapısıISO 945-1 · ASTM A247Nodülerite ve grafit tipi, parlatılmış yüzeyde değerlendirilir
Numune hazırlamaASTM E3Genel hazırlama; dağlayıcılar için ASTM E407

8.Hazırlama Artefaktları: Gerçek mi, Hata mı?

Metalografinin en pahalı hatası, hazırlama kusurunu malzeme kusuru sanmaktır. Tanıma rehberi:

GörünenGerçek nedeniAyırt etme
Paralel ince çizgilerÖnceki zımpara kademesinin çizikleriTek yönlü ve düzenli; yapı ile ilgisiz
Kuyruklu iz (comet tail)Parlatmada tek yönlü hareket, sert parçacık sürüklenmesiHep aynı yöne bakar
Boşluk / "gözenek"Sert fazın sökülmesi (pull-out), inklüzyon düşmesiKeskin kenarlı ve düzensiz; gerçek gözenek yuvarlakçadır
Kenarda yumuşak bantKenar yuvarlanması (odak kaybı) ya da gerçek dekarbürizasyonSertlik ölçümü ile ayrılır; kenar koruması şart
Aşırı koyu / lekeli yüzeyFazla dağlama veya yıkanmamış OPS kalıntısıYeniden parlatıp kısa süreli dağlanır
Beklenmedik martenzitKesme sırasında ısınma ve kendiliğinden su vermeYalnız kesilen kenarda; numune yenilenir
Altın kural: Şüpheli bir bulgu, yeniden hazırlanmış ikinci bir numunede de görülmüyorsa bulgu değildir. Hasar raporuna giren her mikroyapı iddiası, en az iki kesitte doğrulanmalıdır.

9.Raporlama ve İzlenebilirlik

  • Numunenin alındığı yer ve yön krokiyle gösterilir; parça üzerindeki konum belirsiz bırakılmaz.
  • Her görüntüde büyütme, ölçek çubuğu, dağlayıcı ve süre yazılır ("Nital %3, 8 s" gibi).
  • Ölçüm sonuçları standart numarasıyla verilir (ör. "tane boyutu G 8,5 — ASTM E112, lineal kesişim").
  • Hazırlama kademeleri kaydedilir; artefakt tartışması çıktığında tek dayanak bu kayıttır.
  • Numune ve bakalit, rapor kapandıktan sonra da saklanır; tekrar inceleme ihtimali her zaman vardır.

10.Pratik Kontrol Listesi

  1. Numune doğru yerden ve doğru yönde mi alındı? Sağlam referans var mı?
  2. Kesme soğutmalı mıydı? Kenarda yanma izi var mı?
  3. Kenar ölçümü yapılacaksa kenar koruması uygulandı mı?
  4. Her zımpara kademesinde 90° döndürüldü ve önceki çizikler kayboldu mu?
  5. Son parlatmadan sonra OPS kalıntısı yıkandı mı?
  6. Dağlayıcı yapıya uygun mu; süre kontrollü mü?
  7. Ölçüm hangi standarda göre, kaç alanda yapıldı?
  8. Şüpheli bulgu ikinci numunede doğrulandı mı?

11.Yararlanılan Temel Kaynaklar

  1. ASM International, ASM Handbook Vol. 9: Metallography and Microstructures, 2004.
  2. Vander Voort, G.F., Metallography: Principles and Practice, ASM International, 1999.
  3. Petzow, G., Metallographic Etching, 2. baskı, ASM International, 1999.
  4. Bramfitt, B.L., Benscoter, A.O., Metallographer's Guide: Practices and Procedures for Irons and Steels, ASM International, 2002.
  5. Geels, K., Metallographic and Materialographic Specimen Preparation, Light Microscopy, Image Analysis and Hardness Testing, ASTM International, 2007.
  6. İlgili standartlar: ASTM E3 (hazırlama), ASTM E407 (dağlayıcılar), ASTM E112 ve ISO 643 (tane boyutu), ASTM E1382 (görüntü analizi), ASTM E562 (nokta sayım), ASTM E45 ve ISO 4967 (inklüzyon), ISO 3887 (dekarbürizasyon), EN ISO 18203 (tabaka derinliği), ISO 945-1 ve ASTM A247 (küresel grafit).
Rehber: tane sınırı dislokasyonu nasıl durdurur, Hall–Petch ve ASTM tane boyutu dönüşümü — Tane sınırı ve dislokasyon (etkileşimli simülasyon + hesaplayıcı).

Ders Notu

Metalografi ve Numune Hazırlama — SAE Teknik Yayınları No.10 (PDF · 0,17 MB)

Bu not 19 notluk serinin parçası — tüm ders notları ve tablo PDF'leri.

Elinde bir parça mı var?

Hasar incelemesi, malzeme seçimi ya da ikinci görüş için ön değerlendirme ücretsiz: durumu bir paragrafla anlat, hangi incelemenin gerektiğini ve ne süreceğini söyleyeyim.

Teklif al →